台式电镜作为一种微观观测工具,在材料科学、生物学、医学等众多领域发挥着重要作用。为了获得高质量的图像和准确的分析结果,掌握正确的操作技巧以及样品制备方法是至关重要的。 一、台式电镜的操作技巧
(一)开机与关机操作
开机前准备
检查仪器连接:确保电镜的电源线、真空系统连接等均正常,无松动或损坏现象。
环境检查:确认实验室环境温度、湿度在规定范围内。
开机步骤
打开总电源开关,启动真空系统。等待真空系统达到预设的真空度,这一过程可能需要数分钟至数十分钟不等,具体时间取决于电镜型号和环境条件。
打开控制台电源,待仪器自检完成后,进入操作界面。
关机步骤
先关闭电镜的成像功能,停止采集图像。
关闭控制台电源,然后关闭真空系统电源,关闭总电源开关。
(二)样品观察操作
样品定位
使用样品台的移动旋钮,将样品移动到电子束的扫描区域内。对于较大的样品,可以先通过低倍物镜进行粗定位,然后再切换到高倍物镜进行调整。
在定位过程中,要注意避免电子束对样品造成不必要的损伤,尤其是对于生物样品和一些敏感材料。
放大倍数调整
根据观察需求,选择合适的放大倍数。
在调整放大倍数时,要注意保持样品在视野内的位置稳定,避免因放大倍数变化而导致样品移出视野。
焦距调节
通过调节焦距旋钮,使图像达到清晰的状态。在调节过程中,可以采用先粗调后微调的方法,避免过度调节导致图像模糊或失焦。
对于一些特殊的样品,可能需要采用自动焦距调节功能来提高焦距调节的效率和准确性。
(三)图像采集与分析
图像采集
设置合适的采集参数,曝光时间的长短取决于样品的特性和所需的图像质量,较长的曝光时间可以获得更亮的图像,但也可能会引入更多的噪声。
启动图像采集程序,采集所需的图像。在采集过程中,要注意观察图像的质量。
图像分析
利用图像分析软件对采集到的图像进行处理和分析。常见的图像分析功能包括图像增强、测量、计数等。
图像增强可以通过调整对比度、亮度、锐化等参数来提高图像的清晰度和可观察性;测量功能可以用于测量样品的尺寸、形状等参数;计数功能可以用于统计样品中特定结构或颗粒的数量。
二、台式电镜的样品制备
(一)块状样品制备
表面处理
对于金属、陶瓷等块状样品,先要对其进行打磨和抛光处理,以获得平整光滑的表面。打磨时可以使用不同粒度的砂纸,从粗到细逐步进行,用抛光剂进行抛光,使表面粗糙度达到纳米级水平。
对于生物组织和细胞等软质块状样品,需要进行固定、脱水、包埋等处理。
导电处理(针对非导电样品)
对于一些非导电的块状样品,在观察前需要进行导电处理,以避免电子束在样品表面积累电荷,导致图像失真。常见的导电处理方法有蒸镀金属膜、离子溅射镀膜等。
(二)粉末样品制备
分散处理
将粉末样品分散在合适的溶剂中,通过超声、搅拌等方法使其均匀分散。对于一些容易团聚的粉末,可以加入适量的分散剂来防止团聚。
制样方法
常用的制样方法有滴样法、涂片法和压片法等。滴样法是将分散好的粉末溶液滴在载玻片或其他基底上,待溶剂挥发后形成薄膜;涂片法是将粉末均匀地涂抹在基底上;压片法是将粉末样品放入模具中,通过加压使其形成具有一定形状和厚度的样品片。