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进口台式扫描电镜的样品制备与操作技巧分析

更新时间:2025-04-22      点击次数:34
   进口台式扫描电镜以其小巧的体积、高分辨率和易于操作等特点,在材料科学、生物学、矿物学等众多领域得到了广泛应用。
  一、样品制备
  (一)块状样品
  ​表面处理
  对于硬度较高的金属、陶瓷等块状样品,先要用砂纸从粗到细逐步打磨表面,以获得平整光滑的表面。打磨后,可以用抛光膏对样品表面进行抛光处理,去除打磨痕迹,使表面粗糙度达到纳米级水平。
  对于软质块状样品,需要采用特殊的打磨工具和试剂。
 
  ​导电性处理(针对非导电样品)​
  胶带、塑料等非导电样品在进行SEM观察前,通常需要进行导电处理。金属膜可以采用热蒸发镀膜或电子束蒸发镀膜的方法制备。
  另一种简单的方法是在样品表面喷金。通过喷金仪将金颗粒以一定的压力和速度喷射到样品表面,形成均匀的金涂层。喷金时要注意控制喷金的时间和距离,避免金粒过度堆积或漏喷的情况。
 
  (二)粉末样品
  ​分散性处理
  将粉末样品分散到合适的溶剂中,使用超声处理的方法将聚集的粉末颗粒分散开。
  为了防止粉末颗粒再次聚集,可以加入少量的分散剂。
 
  ​制样方法
  采用滴样法时,将分散好的粉末溶液滴在硅片或玻片等平整的基底上,然后自然晾干或低温烘干。在烘干过程中,要注意避免溶剂升华太快导致粉末颗粒重新团聚。
  也可以采用旋涂法。将粉末溶液滴在旋转基底上,通过高速旋转使溶液均匀地在基底上形成一层薄膜。旋涂的转速和旋涂时间需要根据粉末的性质和溶液的浓度进行调整。
 进口台式扫描电镜
  二、操作技巧
  (一)电子束设置
  ​工作距离
  工作距离是指样品到物镜极靴之间的距离。合适的工作距离对于获得高分辨率和高对比度的图像非常重要。
 
  ​加速电压和束流
  加速电压决定了电子束的能量。对于不同的样品,需要选择合适的加速电压。对于导电性好的金属和陶瓷样品,较低的加速电压可以获得较好的图像,因为低电压下可以提高二次电子的产率,增强图像的细节和对比度。对于绝缘样品,可以适当提高加速电压,以减少电子在样品表面的积累,避免图像的晕轮效应。
  束流的大小也会影响图像的质量。较小的束流适用于观察高分辨率的图像,但可能会导致图像的噪声增加;较大的束流可以提高图像的亮度,但可能会降低分辨率。在实际操作中,根据样品的性质和观察的目的,将束流设置在合适范围内。
 
  (二)样品室的调节
  ​样品的定位
  在将样品放入样品室后,先要对样品进行定位。利用样品台的高度调节、倾斜调节和旋转调节功能,使样品的关键部位位于电子束的扫描区域。
 
  ​样品台的校准
  在长时间使用或移动进口台式扫描电镜后,需要对样品台进行校准。校准的内容包括工作距离的准确性、样品台的水平和垂直位置等。使用标准的样品对样品台进行校准,以确保测量的准确性和图像的一一致性。
 
  (三)图像采集与处理
  ​放大倍数与视场
  根据需要观察的样品特征,选择合适的放大倍数。在开始观察时,可以先从较低的放大倍数开始,以确定样品的整体形态和结构分布。
  视场的大小也与放大倍数有关。在使用低放大倍数时,视场较大,可以观察到较大范围的样品区域;而在高放大倍数下,视场较小,需要更精确地定位感兴趣的区域进行观察。
 
  ​图像处理软件的使用
  进口台式扫描电镜通常配备图像处理软件。利用软件可以对采集到的图像进行增强处理,还可以进行边缘检测、颗粒分析、粗糙度测量等功能。
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